[1]陈会新,唐忠科,熊兴泉.微波辐射SnCl4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征[J].华侨大学学报(自然科学版),2014,35(4):409-412.[doi:10.11830/ISSN.1000-5013.2014.04.0409]
　CHEN Hui-xin,TANG Zhong-ke,XIONG Xing-quan.Synthesis and Characterization of Ethyl p-Hydroxylbenzoate Catalyzed by SnCl4/C under Microwave-Assisted Condition[J].Journal of Huaqiao University(Natural Science),2014,35(4):409-412.[doi:10.11830/ISSN.1000-5013.2014.04.0409]
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微波辐射SnCl4/C催化对羟基苯甲酸乙酯的合成与表征()
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《华侨大学学报（自然科学版）》[ISSN:1000-5013/CN:35-1079/N]

卷:
第35卷
期数:
2014年第4期
页码:
409-412
栏目:
出版日期:
2014-07-10

文章信息/Info

Title:
Synthesis and Characterization of Ethyl p-Hydroxylbenzoate Catalyzed by SnCl4/C under Microwave-Assisted Condition
文章编号:
1000-5013(2014)04-0409-04
作者:
陈会新;  唐忠科;  熊兴泉
华侨大学 材料科学与工程学院, 福建 厦门 361021
Author(s):
CHEN Hui-xin;  TANG Zhong-ke;  XIONG Xing-quan
College of Material Science and Engineering, Huaqiao University, Xiamen 361021, China
关键词:
对羟基苯甲酸乙酯;  微波合成;  SnCl4/C;  异相催化剂
Keywords:
ethyl p-hydroxylbenzoate;  microwave synthesis;  SnCl4/C;  heterogeneous catalyst
分类号:
O625.54
DOI:
10.11830/ISSN.1000-5013.2014.04.0409
文献标志码:
A
摘要:
在微波辐射条件下,以对羟基苯甲酸与乙醇为原料,SnCl4/C为异相催化剂,高效、绿色地合成对羟基苯甲酸乙酯.分别研究催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间、反应温度、微波辐射功率等对收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)确定产物的结构.结果表明:合成对羟基苯甲酸乙酯最佳条件为n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4, 反应时间为25 min, 催化剂的质量分数为10%,反应温度为120 ℃,微波辐射功率为640 W,产品收率为95%;SnCl4/C催化剂循环使用4次后,仍然显示出良好的催化活性,产率可达89%.
Abstract:
Ethyl p-hydroxylbenzoate was produced from p-hydroxy benzoic acid and ethanol as starting materials by using SnCl4/C as efficient and green heterogeneous catalyst under microwave-assisted condition. The influences of the quantity of SnCl4/C, the ratio of acid and ethanol, and reaction time and temperature factors on the esterification yield are discussed. The structure of ethyl p-hydroxylbenzoate was characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy(FT-IR), 1H nuclear magnetic resonance spectroscopy(1H NMR)and mass spectroscopy(MS). The results showed that the optimal reactive conditions were as following: 10% catalyst, the ration of acid and ethanol 1∶4, the radiation time 25 minutes, the reaction temperature 120 ℃, the microwave power 640 W. Under the optimal reactive conditions, the yield of ethyl p-hydroxylbenzoate was up to 95%. Moreover, SnCl4/C catalyst can be recycled and reused at least 4 consecutive runs without a noticeable drop in the product yield(89%).

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备注/Memo

备注/Memo:
收稿日期: 2013-12-03
通信作者: 熊兴泉(1980-),男,副教授,主要从事结构可控聚合物的合成、性能研究以及精细化学品绿色合成的研究.E-mail:xxqluli@hqu.edu.cn.
基金项目: 福建省教育厅A类科技基金资助项目(JA12007); 华侨大学实验改革与建设基金资助项目(2009年度)
更新日期/Last Update: 2014-07-20